НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
Методы испытаний
Часть 2
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения окиси алюминия
ГОСТ 24523.2-80
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
2004
ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА
Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.
В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.
Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения окиси алюминия Electrotechnical
periclase. Method for the determination |
ГОСТ |
Дата введения 01.07.83
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрический метод определения массовых долей окиси алюминия в диапазоне от 0,1 до 2,5 %.
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения алюминия с антразохромом в уксуснокислой среде при pH 4,8 - 4,9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 590 нм.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 24523.0.
2.1. Для проведения анализа используют:
ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147;
плитку электрическую с закрытой спиралью;
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 °С;
смесь для сплавления, приготовленную из углекислого и тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (по массе);
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3, 1:1 и раствор 1 моль/дм3;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 1 %-ный раствор;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
магния окись по ГОСТ 4526;
раствор фоновый; готовят следующим образом: 0,5 г окиси магния, предварительно прокаленной при 1000 °С в течение 1 ч, и 5,0 г смеси для сплавления растворяют в 60 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, кипятят 3 - 5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают;
α-динитрофенол, 0,1 %-ный спиртовой раствор или β-динитрофенол, 0,1 %-ный водный раствор (α- и β-динитрофенол по нормативно-технической документации);
аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2;
антразохром по нормативно-технической документации, 0,15 %-ный раствор;
натрий уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199, 5 %-ный раствор;
алюминий по ГОСТ 13726;
растворы окиси алюминия стандартные;
раствор А; готовят следующим образом: 0,5294 г алюминия растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,002 г окиси алюминия;
раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,00004 г окиси алюминия;
раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,00001 г окиси алюминия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть в объеме 5 см3.
3.2. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора гидроксиламина, ополаскивают внутреннюю поверхность горла колбы небольшим количеством воды из промывалки и нагревают в течение 3 - 5 мин, не доводя до кипения, охлаждают, добавляют 2 - 3 капли α- или β-динитрофенола, осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по каплям раствор соляной кислоты 1 моль/дм3 до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 2,5 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3, приливают пипеткой 10 см3 раствора антразохрома, 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с толщиной колориметрируемого слоя 10 или 50 мм.
Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см3 вводят 5 см3 фонового раствора, 2 см3 раствора гидроксиламина и далее все применяемые по ходу анализа реактивы, доводят до метки водой и перемешивают.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси алюминия по соответствующему градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. При массовой доле окиси алюминия свыше 2,0 % готовят анализируемый раствор из навески 0,25 г согласно разд. 3 ГОСТ 24523.1 и анализируют согласно п.п. 3.1 и 3.2 настоящего стандарта.
3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия до 0,4 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г окиси алюминия. В каждую колбу приливают 2 см3 раствора гидроксиламина, 5 см3 фонового раствора, добавляют 2 - 3 капли α- или β-динитрофенола, осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по каплям раствор соляной кислоты 1 моль/дм3 до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 2,5 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3, приливают пипеткой 10 см3 раствора антразохрома, 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
Раствор сравнения готовят по п. 3.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Построение градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия свыше 0,4 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00016 и 0,00020 г окиси алюминия и далее проводят анализ, как указано в п. 3.4, измеряя оптическую плотность растворов в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.
3.6. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам окиси алюминия строят градуировочные графики.
4.1. Массовую долю окиси алюминия (X1) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса окиси алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
V - общий объем анализируемого раствора, см3;
m - масса навески, г;
V1 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси алюминия приведены в табл. 1.
Таблица 1
Δ, % |
Допускаемое расхождение, % |
|||
d2 |
dк |
δ |
||
От 0,1 до 0,2 включ. |
0,04 |
0,04 |
0,05 |
0,03 |
Св. 0,2 до 0,5 включ. |
0,07 |
0,07 |
0,08 |
0,04 |
Св. 0,5 до 1,0 включ. |
0,09 |
0,10 |
0,12 |
0,06 |
Св. 1,0 до 2,5 включ. |
0,13 |
0,14 |
0,16 |
0,08 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C. Турчанинов; канд. техн. наук А.И. Узберг; Г.Г. Лопачак; А.С. Бородачев; Н.А. Бобылева; канд. техн. наук И.М. Лоскутова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 № 6282
Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2505
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 83-79 |
|
ГОСТ 199-78 |
|
ГОСТ 3118-77 |
|
ГОСТ 3760-79 |
|
ГОСТ 4199-76 |
|
ГОСТ 4526-75 |
|
ГОСТ 5456-79 |
|
ГОСТ 18300-87 |
|
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., сентябре 1997 г. (ИУС 1-88, 12-97)
СОДЕРЖАНИЕ